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有藥用批文的二丁基羥基甲苯抗氧化能力強(qiáng),在食品中的應(yīng)用與BHA基本相同,但其抗氧化能力不如BHA。BHT遇熱抗氧化效果不受影響,不像PG那樣遇鐵離子發(fā)生橙色反應(yīng)。
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更新時(shí)間:2023-05-10
有藥用批文的二丁基羥基甲苯生產(chǎn)方法
1. 將對(duì)甲酚、叔丁醇按mo爾比1:1.1投入反應(yīng)釜加熱溶解。在催化劑作用下,于65~70℃強(qiáng)烈攪拌下反應(yīng);反應(yīng)完畢后,反應(yīng)產(chǎn)物先用10%的溶液洗至堿性,再用水洗至中性;除去溶劑,用重結(jié)晶即得成品。
2. 在98%的對(duì)甲酚和2%濃硫酸的混合物中通人異丁烯,于65~70℃下反應(yīng)5h;用60℃的熱水洗去酸,再先后用10%NaOH和熱水洗至中性得粗品。將粗品溶于50%的熱中,并添加0.5%的硫脲,趁熱過(guò)濾、甩干,干燥即得成品,產(chǎn)率高達(dá)90%~95%,純度99.5%,熔點(diǎn)>69.5℃。
工業(yè)上采用主、副塔串聯(lián)工藝。先將對(duì)甲酚和催化劑加入主、副塔內(nèi),主塔溫度控制在65~80℃,副塔溫度控制在50~70℃。異丁烯氣體從主塔底部通入,其大部分與主塔內(nèi)對(duì)甲酚反應(yīng),剩余部分從主塔頂部出來(lái),進(jìn)入副塔底部進(jìn)一步與對(duì)甲酚反應(yīng)。主塔反應(yīng)周期控制在4~5h,當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,停止通異丁烯氣體,加入20%的NaOH溶液,并用壓縮氣體鼓泡。中和后的烷基化產(chǎn)物經(jīng)蒸餾塔(8塊理論塔板)分離得粗品。后者用95%的溶解,離子交換去無(wú)機(jī)鹽,冷卻至10~20℃結(jié)晶、分離、真空干燥得到熔點(diǎn)大于69℃的產(chǎn)品。
3.將對(duì)甲酚、叔丁醇加熱溶解,以為催化劑,在一定溫度下反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物先用溶液洗至堿性,再用水洗至中性,后蒸餾、重結(jié)晶即可得到二丁基羥基甲苯。或者將異丁烯與甲酚和濃硫酸混合,在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,中和得粗品,再將粗品溶于,加入硫脲,趁熱過(guò)濾、甩干、干燥制得。
4.在反應(yīng)釜中加入對(duì)甲酚和催化劑硫酸,加熱升溫至65℃時(shí)通入異丁烯,進(jìn)行烷基化反應(yīng),烷基化后得到防老劑264溶液。
得到的防老劑264溶液用60℃的熱水洗滌,除去酸性,再加碳酸鈉中和,后用70~80℃水洗滌至中性后送入結(jié)晶槽,冷卻至10~15℃時(shí)結(jié)晶析出,離心甩干后得粗品。將粗品溶于80~90℃的50%及0.5%的硫脲,趁熱過(guò)濾,離心甩干、干燥,即得成品。
在具體生產(chǎn)過(guò)程中,甲可以采用生產(chǎn)對(duì)甲酚得到的副產(chǎn)物(混酚)原料,催化劑一般用硫酸,也可采用雜多酸。異丁烯的制備可采用異丁醇經(jīng)汽化后,連續(xù)定量地通過(guò)催化劑活性氧化鋁,在370~390℃下進(jìn)行脫水反應(yīng),生成的異丁烯氣體經(jīng)冷卻、分水、干燥,即可供烷基化使用。每噸產(chǎn)品消耗對(duì)甲950kg,異丁醇1200kg,酒精(95%)500kg。
5. 煙草:FC,BU,OR,18。
產(chǎn)品用途
1. 作通用型酚類抗氧劑。廣泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工業(yè)中。本品是常用的橡膠防老劑。對(duì)熱、氧老化有一定的防護(hù)作用,也能抑制銅害。單獨(dú)使用沒有抗臭氧能力,但與抗臭氧劑及蠟并用可防護(hù)天候的各種因素對(duì)硫化膠的損害。在丁苯膠中亦可作為膠凝抑制劑。在橡膠中一般用量為0.5-3份。當(dāng)用量增至3-5份時(shí)亦不會(huì)噴霜。本品還可做為合成橡膠后的處理和貯存時(shí)的穩(wěn)定劑,可用于丁苯橡膠、順丁橡膠、乙丙橡膠、氯丁橡膠等膠種??寡鮿?64在一些高分子材料中是有效的抗氧劑。本品在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01-0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的穩(wěn)定劑??寡鮿?64是各種石油產(chǎn)品的優(yōu)良抗氧添加劑。油溶性好。本品還可作食品加工工業(yè)用的抗氧劑,用于含油脂較多的食品中。在油脂、黃油、魚貝干制品、魚貝類鹽腌品、鯨肉冷凍品等中的用量為0.2克/公斤以下,在口香糖中0.75克/公斤以下。本品的用法有浸漬法、直接混合法、溶于后的混合法及噴霧法等。美、日和歐洲共同體都將本品作為法定的飼料添加劑,歐洲共同體規(guī)定,在飼料中的大用量為150ppm,可用于各種飼料。
2. BHT是*內(nèi)外廣泛使用的油溶性抗氧化劑。雖毒性較大,但其抗氧化能力較強(qiáng),耐熱及穩(wěn)定性好,既沒有特異臭,也沒有遇金屬離子呈色反應(yīng)等缺點(diǎn),而且價(jià)格低廉,僅為BHA的1/5~1/8,我*仍作為主要抗氧化劑使用。一般與BHA配合使用,并以檸檬酸或其他有機(jī)酸為增效劑。我*規(guī)定可用于食用油脂、油炸食品、餅干、方便面、速煮米、果仁罐頭、干魚制品和腌臘肉制品,大使用量0.2g/kg。本品也具有一定的抗菌作用,但較BHA弱。
3.通用型酚類抗氧劑之一。用作非污染型防老劑,能有效地抑制空氣氧化、熱降解和銅害等。可用作聚烯烴、聚酯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚氯乙烯、纖維素樹脂等的抗氧劑及熱穩(wěn)定劑。橡膠工業(yè)中用作天然橡膠及丁苯、丁基、氯丁、丁jing、乙丙、順丁等合成橡膠的防老劑及防劣化劑。也用作石油制品、EVA型熱熔膠、不飽和脂肪酸涂料等的抗氧劑。食品級(jí)二叔丁基對(duì)甲酚是允許使用的食品抗氧劑,可用于油脂、焙烤食品、油炸食品、谷物食品、奶制品、肉制品及蜜餞等中。也可用作化妝品、香料、飼料等的抗氧劑。另外還可用作潤(rùn)滑油及燃料油添加劑,提高油品穩(wěn)定性。用量通常為0.05%~1.0%。
有藥用批文的二丁基羥基甲苯性能
BHT穩(wěn)定性高,抗氧化能力強(qiáng),在食品中的應(yīng)用與BHA基本相同,但其抗氧化能力不如BHA。BHT遇熱抗氧化效果不受影響,不像PG那樣遇鐵離子發(fā)生橙色反應(yīng)。
BHT能有效地延緩植物油的氧化酸敗,改善油煎快餐食品的貯藏期。在起酥油中有效,BHT無(wú)適宜濃度,隨BHT濃度增高,油脂的穩(wěn)定性也提高。但在較高濃度時(shí),油脂的穩(wěn)定性提高速率變小,且濃度達(dá)0.02%以上時(shí),會(huì)引入酚氣味。BHT價(jià)格低廉,為BHA的1/5~1/8,可用作主要抗氧化劑。目前它是我*生產(chǎn)量大的抗氧化劑之一。
FF78 蜂蠟〔白,黃,?!?25kg kg (藥輔有批件)
G88 甘油 250kg kg
HF102 滑石粉 25kg kg (藥輔有件)
B25 薄荷素油 25kg kg
BF17 泊洛沙姆188(F68) * 袋 水、中易溶,無(wú)水或中溶解,或石油醚中幾乎不溶。乳化劑和穩(wěn)定劑、增溶劑、吸收促進(jìn)劑、緩釋材料、固體分散劑。
EF69 二甲硅油(藥輔) 20kg kg 常規(guī)粘度750,(藥輔有件)可訂做20-1000粘度
FF78 蜂蠟〔白,黃,?!?* 袋 (藥輔批件)
G87 甘油 25kg kg
H106 黑豆餾油 500ml 瓶 止癢、抗菌、角質(zhì)形成(5-10%)、角質(zhì)剝脫(10-30%)用。用于治療嬰兒濕疹,性皮炎、銀屑病。
BF17 泊洛沙姆188(F68) 102Kg kg 藥輔有資質(zhì)(增稠劑)
DF50 單雙硬脂酸甘油酯 * 袋 賦形、潤(rùn)滑、乳化劑。為膏霜、乳液理想原料。用量:1-2%。極易溶于熱醇、石油和烴類中。
E71 二甲亞砜(AR) 500ml 瓶 同上
FF82 凡士林〔黃〕 * 瓶 藥輔有資質(zhì)
FF79 凡士林〔白〕 2kg 瓶 易溶于苯、二氧化硫、或,溶于或多數(shù)脂油或揮發(fā)油,不溶于、水。藥輔有資質(zhì)
G87 甘油 * 瓶
GF97 固體石蠟 20KG 噸
B26 蓖麻油 25kg kg
BF18 泊洛沙姆407(F127) * 袋 藥輔有資質(zhì)
DF50 單雙硬脂酸甘油酯 25kg kg (藥輔有件)