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17新品熱播藥用羥苯甲酯 【15藥典】
羥苯甲酯
Qiangbenjiazhi
Methylparaben
[99-76-3]
本品為4-羥基苯甲酸甲酯,由甲醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計算,含C8H8O3應(yīng)為98.0%~102.0%.
【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、或乙醚中易溶,在熱水中溶解,在水中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為125~128℃。
【鑒別】 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間致。
(2) 取本品,加溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm 的波長處有zui大吸收。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集853圖)致。
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過0.1ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901*法)比較,不得更深。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則 0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.024%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。
甲醇 取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺適量,立即振搖使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;另精密稱取甲醇適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861三法)測定,以二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,以每分鐘15℃的速率升溫至80℃,維持5分鐘,然后以每分鐘6℃的速率升溫至130℃,維持1分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,應(yīng)不得過0.3%。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣,依法測定(通則 0821二法),含重金屬不得過百分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測定】 照液相色譜法(通則0512)測
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯甲酯對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】 密閉保存。
經(jīng)營片劑/顆粒劑等輔料(常規(guī)包裝規(guī)格: 25kg):
微晶纖維素,微晶纖維素101,微晶纖維素102,聚維酮K30,倍他環(huán)糊精,羧甲基淀粉鈉,硬脂酸鎂,低取代羥丙纖維素,羥丙甲纖維素E50,
羥丙甲纖維素E5,羥丙甲纖維素K4m,羥丙甲纖維素k15m,羥丙甲纖維素k100m,二氧化硅(微粉硅膠 沉淀法),二氧化硅(氣相法),預(yù)膠化淀粉,
羧甲纖維素鈉,藥用糊精,玉米淀粉,立崩(超羧甲淀粉鈉),乳糖,無水乳糖,直壓乳糖,聚丙烯酸樹脂II,III,IV號,麥芽糊精,
交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮,蔗糖,無水葡萄糖,可溶性淀粉等等。
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